福建物构所导电MOF薄膜器件研究获进展,光电信

日期:2019-11-24编辑作者:出国教育

  近年来,利用各类纳米气敏材料制作新型半导体气体传感器成为了科学家的研究热点和重点。光电子信息学院刘欢副教授研究团队与光电国家实验室唐江教授课题组合作,在国际上较早开展了胶态量子点气敏材料及其半导体气体传感器的研究,取得了一系列工作进展。

电子导电金属有机框架(Electronic Conductive Metal-Organic Frameworks,EC-MOFs)材料是一类新兴的由金属离子或金属离子簇和有机配体通过配位键自组装形成的导电多孔晶态材料,是新出现的一类集多孔性、选择性与半导体特性于一体的晶体材料。因其丰富可设计的晶体结构和可调节的电子能带结构等优势,使EC-MOFs材料作为活性功能组分在新型的场效应晶体管、锂电池、超级电容器、气敏传感器等半导体电学器件领域具有很高的研究价值和应用潜力。然而,已报道的EC-MOFs材料的应用大部分采用粉末或厚膜形式,巨大的颗粒尺寸和晶界限制了电学器件中的电子和物质传输。众所周知,薄膜的质量是高性能的器件的重要决定因素之一。层层自组装(layer-by-layer,LbL)液相外延的方法是一种有效制备厚度可控、同质均一MOFs薄膜的方法。然而,仅有部分具备特殊的次级结构(second building units,SBU)的MOFs能采用LbL法制备薄膜。将LbL法应用于EC-MOFs导电薄膜的可控外延生长迄今并无相关报道。

  今年5月至10月,刘欢课题组研究人员以第一作者或通讯作者身份,先后在材料类国际顶尖杂志《先进材料》、《传感器与执行器B-化学》和《应用物理快报》等国际权威期刊上发表相关研究成果。该团队还与国外学术同行开展合作,所取得的研究成果发表在《自然•材料》上。

在国家自然科学基金、中国科学院科研装备研制项目和中科院前沿科学重点项目等的资助下,中科院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室研究员徐刚领导的课题组,在薄而可控、好且耐用的EC-MOFs薄膜与器件研究方面取得进展。

  作为目前主流气体检测仪器仪表的核心元器件和上游产品,半导体气体传感器已广泛应用于环境保护、工业过程控制、安全防爆以及医疗诊断等众多领域,在保障人身安全和改善环境质量方面发挥着不可替代的重要作用。然而,工作温度高、选择性不佳等问题仍然制约着该类气体传感器的发展。在众多新型纳米气敏材料中,胶态量子点巨大的比表面积和优良的室温成膜性能使之极具发展潜力。

该课题组助理研究员姚明水与硕士生吕小晶采用LbL喷雾法,首次制备厚度和质量在纳米尺度上层层可控的EC-MOFs薄膜。EC-MOFs薄膜生长基于一类化学稳定性良好的六方晶系EC-MOFs材料Cu32(HHTP=2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯),该材料在ab方向上形成Cu-HHTP二维导电结构,沿c轴方向按轻微滑移的ABAB模式堆垛而成蜂窝状微孔结构,薄膜室温电导率可达2 S·m−1。该法制备的Cu32薄膜不仅单层厚度可控~2nm,表面粗糙度“5nm,同时垂直于基底方向沿[001]方向具有良好结晶取向。这些优点赋予其在高效电学器件方面巨大的应用潜力,作为应用实例,在预制金叉指电极的蓝宝石基片上生长的Cu32薄膜被直接应用于室温化学电阻型气敏传感器。实验结果表明,在室温下,薄膜越薄,气体扩散与电荷传输能力越好,对气体的检测能力越强。其中20nm厚度的Cu32薄膜的性能最佳,100ppm室温电阻变化可达129%,并对氨气表现出良好的选择性和长期稳定性(96天后仍保持~90%响应值)。分析显示,p型响应来源于还原性氨气吸附导致的费米能级提升,载流子浓度下降,导致电流下降;高选择性主要源于氨气与Cu位点和配体的强相互作用。同时,由于薄膜表面光滑,且颗粒紧密、取向堆积,进一步提升电荷传输和传质能力,因而比已报道的Cu32厚膜传感器响应值提升一个数量级以上。

  刘欢课题组的博士生李敏等人尝试采用胶态法合成的硫化铅量子点为半导体气敏材料,以室温旋涂法成膜并辅以有机配体置换形成器件,工艺简便且避免了传统气敏材料因高温煅烧造成的团聚现象。该器件在室温下对低浓度NO2表现出择优敏感性以及快速响应和恢复特性,且创新地采用纸作为柔性衬底替代传统器件中的陶瓷刚性衬底,其优良的抗弯曲疲劳特性可满足对器件柔韧性有特殊要求的应用需求,同时结合理论计算解释了上述气敏效应的物理化学内涵。5月,有关该研究的相关论文“可折叠、快速响应的胶态量子点气体传感器”发表于材料类国际顶尖杂志《先进材料》。

相关成果发表在《德国应用化学》上,并选为当期内封面。研究工作得到孔道、纳米人和研之成理等学术平台的关注和报道。

  李敏等人研究后发现,p型的PbS量子点薄膜在较低工作温度下对低浓度H2S气体表现出极高的灵敏度和优良的选择性,理论探测下限可低至17ppb。因此,通过改变工作温度可以分别获得对NO2和H2S气体的择优敏感性。7月22日,该研究的相关论文“硫化氢探测用胶态量子点电阻式气体传感器”在线发表于传感器领域国际权威期刊《传感器与执行器B-化学》。

论文链接

  在上述研究基础上,刘欢课题组又与多伦多大学Sargent教授课题组开展合作,研究出了空气中稳定的n型PbS量子点气敏材料。研究人员通过对材料导电类型的宏观调控,为胶态量子点气敏材料及传感器的设计和制备提供了新的自由度。8月,该成果的相关论文“空气中稳定的n型胶态量子点”发表于材料类国际顶尖杂志《自然•材料》。

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  与此同时,刘欢课题组硕士生徐宋曼采用水热法合成了环境友好的氧化锡胶态量子点,通过室温成膜及配体置换设计并制作出硫化氢气体传感器。相比于传统氧化锡气敏材料,其制备工艺更简单,同时实现了低温下对低浓度硫化氢气体具有高的灵敏度、快速的响应恢复特性、重复特性以及选择性。研究人员针对胶态量子点的尺寸特征,基于半导体物理与化学吸附理论建立了小尺寸量子点的平带能带模型,计算出了H2S与氧吸附反应引起氧化锡量子点薄膜费米能级上移量与气体浓度变化的关系,与实验结果吻合。10月23日,相关文章“可溶液处理的金属氧化物量子点薄膜化学电阻式气体传感器”发表于应用物理领域国际权威期刊《应用物理快报》。

福建物构所导电MOF薄膜器件研究获进展

  据悉,上述研究工作受到了国家自然科学基金、教育部新世纪优秀人才支持计划、华中科技大学自主创新基金传感器技术重点专项、华中科技大学光电信息学院人才培育基金,以及华中科技大学博士学位论文创新基金等项目的资助,同时还得到了光电信息学院傅邱云教授课题组的合作支持。

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